【大中小】本文來(lái)源：創(chuàng)想分析儀器
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發(fā)布日期：2019-6-20 9:38:11
二、偶然誤差的來(lái)源
與樣品成分不均勻有關(guān)的誤差。因?yàn)楣怆姽庾V分析所消耗的樣品很少，樣品中元素分布的不均勻性、組織結(jié)構(gòu)的不均勻性，導(dǎo)致不同部位的分析結(jié)果不同而產(chǎn)生偶然誤差。主要原因如下：
(1)熔煉過(guò)程中帶入夾雜物，產(chǎn)生的偏析等造成樣品元素分布不均。
(2)試樣的缺陷、氣孔、裂紋、砂眼等。
(3)磨樣紋路交叉、試樣研磨過(guò)熱、試樣磨面放置時(shí)間太長(zhǎng)和壓上指紋等因素。
(4)要減少偶然誤差，就要精心取樣，消除試樣的不均勻性及試樣的鑄造缺陷，也可以重復(fù)多次分析來(lái)降低分析誤差。
三、其他因素誤差
(1)氬氣不純。當(dāng)氬氣中含有氧和水蒸氣時(shí)，會(huì)使激發(fā)斑點(diǎn)變壞。如果氬氣管道與電極架有污染物排不出去，分析結(jié)果會(huì)變差。
(2)室內(nèi)溫度的升高會(huì)增加光電倍增管的暗電流，降低信噪比。濕度大容易導(dǎo)致高壓元件發(fā)生漏電、放電現(xiàn)象，使分析結(jié)果不穩(wěn)定。
如何避免誤差：
一、試樣表面要平整，當(dāng)試樣放在電極架上時(shí)，不能有漏氣現(xiàn)象。如有漏氣，激發(fā)時(shí)聲音不正常。
二、樣品與控制標(biāo)樣的磨紋粗細(xì)要一致，不能有交叉紋，磨樣用力不要過(guò)大，而且用力要均勻，用力過(guò)大，容易造成試樣表面氧化。
三、對(duì)高鎳鉻鋼磨樣時(shí)，要使用新砂輪片磨樣，磨紋操作要求更嚴(yán)格。
四、試樣不能有偏析、裂紋、氣孔等缺陷，試樣要有一定的代表性。
五、電極的頂尖應(yīng)具有一定角度，使光軸不偏離中心，放電間隙應(yīng)保持不變，否則聚焦在分光儀的譜線強(qiáng)度會(huì)改變。多次重復(fù)放電以后，電極會(huì)長(zhǎng)尖，改變了放電間隙。激發(fā)產(chǎn)生的金屬蒸氣也會(huì)污染電極。所以必須激發(fā)一次后就用刷子清理電極。
六、透鏡內(nèi)表面常常受到來(lái)自真空泵油蒸氣的污染，外表面受到分析時(shí)產(chǎn)生金屬蒸氣的附著，使透過(guò)率明顯降低，對(duì)波長(zhǎng)小于200nm的碳、硫、磷譜線的透過(guò)率影響更顯著，所以聚光鏡要進(jìn)行定期清理。
七、真空度不夠高會(huì)降低分析靈敏度， 特別是波長(zhǎng)小于200nm的元素更明顯， 為此要求真空度達(dá)0.05mmHg。
八、出射狹縫的位置變化受溫度的影響最大，因此保持分光室內(nèi)恒溫30℃很重要，還要求室內(nèi)溫度保持一致，使出射狹縫不偏離正常
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